电位滴定仪的操作指南

电位滴定仪是一种通过测量电极电位变化来确定滴定终点的分析仪器，广泛应用于化学分析、医药、食品等领域。以下是其详细操作指南，涵盖从准备到数据处理的全流程：

一、操作前准备

1. 仪器与试剂检查

仪器组件：确认主机、滴定管（ burette ）、电极（如 pH 电极、离子选择电极）、搅拌器、连接线等是否完好，安装是否正确。

试剂准备：

滴定剂（标准溶液）：根据实验需求配制，浓度需准确（如 0.1mol/L NaOH 用于酸碱滴定），并过滤去除杂质（避免堵塞滴定管）。

样品溶液：确保均匀，若有沉淀需过滤或离心处理。

辅助试剂：如缓冲液（用于稳定离子强度）、掩蔽剂（消除干扰离子）等。

电极处理：

pH 电极：使用前需在 3mol/L KCl 溶液中浸泡活化（至少 24 小时），检查玻璃膜是否破损，参比电极液是否充足（如饱和 KCl 溶液，需高于液面）。

离子选择电极：根据说明书进行预处理（如浸泡特定溶液），确保电极响应正常。

2. 仪器连接与开机

按说明书连接电极、滴定管、搅拌器与主机，确保接口牢固。

打开主机电源，预热 10-30 分钟（不同型号预热时间不同，以仪器要求为准），同时开启搅拌器电源，检查搅拌功能是否正常。

二、参数设置

根据实验类型（如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等），在主机或配套软件上设置以下参数：

滴定模式：选择 “自动滴定" 或 “手动滴定"（自动模式更常用，可设置终点判断方式）。

终点判断方式：

电位突跃法（常用）：设定电位变化阈值（如 ΔE/ΔV ≥ 50mV/mL 时判定终点）。

固定终点法：预设终点电位（如酸碱滴定终点 pH=7.0）。

滴定剂参数：输入滴定剂浓度、滴定管体积（如 20mL、50mL）、滴定速度（初始速度可快，接近终点时减慢）。

搅拌速度：设置合理转速（避免溶液飞溅，同时保证混合均匀，通常 200-500rpm）。

其他参数：如预滴定体积、最小滴定体积、等待时间（确保电极响应稳定）等。

三、滴定管校准与填充

滴定管校准（使用或更换滴定剂时）：

清空滴定管，用滴定剂润洗 3 次（每次用量为滴定管体积的 1/5-1/3），润洗后废液弃去，避免浓度误差。

向滴定管中注入滴定剂，排除管内气泡（打开滴定管活塞，让溶液快速流出，气泡随液体排出），确保液面在 “0" 刻度线附近。

若仪器支持自动校准，可通过软件执行 “滴定管校准" 程序（如称量一定体积滴定剂的质量，计算实际体积，修正仪器误差）。

填充滴定剂：确保滴定剂液面高于滴定管刻度，关闭活塞，等待液面稳定。

四、样品测量

样品准备：

取适量样品溶液（根据滴定剂消耗量，建议消耗体积在 10-30mL 之间，保证精度）置于滴定杯中，放入搅拌子。

若样品需稀释或添加辅助试剂（如指示剂、缓冲液），按实验方案操作后再进行滴定。

电极放置：将电极浸入样品溶液中（确保电极玻璃膜或敏感膜全浸没，且不与搅拌子碰撞），固定电极位置。

开始滴定：

按下主机 “开始" 键或软件 “启动滴定" 按钮，仪器自动进行滴定：搅拌器启动，滴定管按设定速度滴加滴定剂，同时实时显示电位（或 pH）值、滴定体积。

接近终点时，仪器会自动减慢滴定速度，直至检测到终点，自动停止滴定，并记录终点时的滴定剂体积。

若为手动滴定，需观察电位变化，手动控制滴定管活塞，当电位突跃时停止，记录体积。

平行实验：同一样品至少做 3 次平行滴定，确保结果重复性（相对偏差通常要求≤0.5%）。

五、结束操作

数据记录：仪器自动保存或显示滴定结果（如终点体积、样品含量计算结果），需手动记录或通过软件导出数据（如 Excel 格式）。

仪器清洗：

排空滴定管内剩余滴定剂，用蒸馏水润洗滴定管和电极 3 次，避免试剂残留腐蚀仪器。

电极处理：pH 电极需浸泡在 3mol/L KCl 溶液中保存；离子选择电极按说明书存放（如干燥保存或浸泡特定溶液）。

关机：依次关闭搅拌器、主机电源，整理实验台面，清理废液。

六、数据处理与计算

根据滴定反应的化学计量关系计算样品含量，