抗燃油氯含量测定仪主要用于检测抗燃油中氯元素的含量,其操作需严格遵循仪器说明书及相关标准(如 DL/T 1457 等),以确保结果准确性。以下是一般操作步骤(具体以所用仪器型号为准):
一、操作前准备
样品准备
取适量抗燃油样品,确保样品均匀(若有沉淀需过滤),记录样品名称及编号。
若样品需稀释,按标准要求用专用溶剂(如正己烷、异丙醇等)稀释,摇匀后备用。
仪器检查与开机
检查仪器各部件连接是否正常(如进样管、废液管、电源线、气体管路等)。
确认载气(如氮气)、燃气(如氢气)、助燃气(如空气)压力符合仪器要求,打开气源阀门。
打开仪器主机电源,依次启动计算机及配套操作软件,等待仪器自检完成(通常需预热 30 分钟以上)。
试剂与耗材准备
准备萃取剂(如碱性溶液)、标准溶液(不同浓度的氯标准品)、干净的进样瓶、注射器等,确保耗材无污染。
二、标准曲线绘制
标准溶液配制
按照仪器说明书,将氯标准储备液用溶剂稀释成一系列不同浓度的标准工作液(如 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L 等)。
进样测定
用注射器分别取适量标准工作液,注入仪器进样口(或通过自动进样器进样),记录每个浓度对应的响应值(如峰面积、吸光度等)。
每个浓度至少重复测定 2-3 次,取平均值作为该浓度的响应值。
绘制标准曲线
在操作软件中,以氯浓度为横坐标,响应值为纵坐标,生成标准曲线,确保曲线相关系数(R²)≥0.999。
三、样品测定
样品预处理(若需)
抗燃油样品可能需经萃取、消解等预处理(如用碱性溶液萃取其中的氯元素),具体方法参照标准或仪器说明。
预处理后的样品需过滤除去杂质,转移至干净进样瓶中。
样品进样
用注射器取适量处理后的样品溶液,注入进样口(注意排除气泡),或通过自动进样器进样。
记录样品的响应值,每个样品建议重复测定 2-3 次,取平均值。
四、数据处理与结果计算
结果计算
软件根据样品响应值,结合标准曲线自动计算样品中氯的浓度(单位通常为 mg/kg 或 mg/L)。
若样品经稀释或预处理,需根据稀释倍数、萃取效率等进行换算,得到实际氯含量。
数据记录
记录标准曲线参数、样品响应值、测定结果及仪器工作条件(如温度、气体流量、进样量等),确保数据可追溯。
五、操作后处理
仪器清洗
测定结束后,用溶剂(如纯甲醇)多次进样,清洗进样系统及检测器,避免残留污染。
关机步骤
关闭燃气和助燃气阀门,待检测器温度降至室温后,关闭载气阀门。
退出操作软件,依次关闭仪器主机、计算机电源,整理实验台面。
废液处理
将实验产生的废液(如废弃标准液、样品溶液)分类收集,按实验室规定处理,避免环境污染。
六、注意事项
操作过程中需佩戴手套、护目镜,避免样品及试剂接触皮肤。
定期检查气体管路是否泄漏,确保实验室通风良好。
标准溶液需冷藏保存,过期或变质的试剂禁止使用。
若测定结果异常,需重新检查标准曲线、样品预处理过程及仪器状态,必要时进行重复实验。