水中溶解氧的测定一般用什么方法—修正法

【原理】

水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe2+达100～200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除Fe2+的干扰。


【仪器】


同碘量法。


【试剂】


1.碱性碘化钾-溶液：溶解500g氢氧化钠于300～400mL水中；溶解150g碘化钾（或135g碘化钠）于200mL水中；溶解10g于40mL水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。


2.40%氟化钾溶液：称取40g氟化钾（KF.2H2O）溶于水中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。


其他试剂同碘量法。


【测定步骤】


同碘量法，仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-溶液。如水样中含有Fe2+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液，1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-溶液，盖好瓶盖，混匀。以下步骤同碘量法。


【计算】

同碘量法。


【精密度和准确度】


经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%，分析含溶解氧地面水，单个实验室相对标准偏差不超过1%。


【注意事项】


是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾-溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。