水中溶解氧的测定一般用什么方法—膜电极法

膜电极法

【原理】


氧敏感薄膜电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色，含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氮、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。


【仪器】


1.溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。


2.温度计：精确至0.5℃。


【试剂】


1.亚硫酸钠。


2.二价钴盐（CoCl2.6H2O）


【步骤】


使用仪器时，按说明书操作。


1.测试前的准备


(1)按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。


(2)零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。


(3)校准：按仪器说明书要求校准，或取500mL蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到碘量法测定数值上。当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。


2.水样的测定


按仪器说明书进行，并注意温度补偿。


【精密度与准确度】


经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8～8.3mg/L的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；绝对误差（相对于碘量法）小于0.55mg/L。